食品的組成十分復雜，除含有大量的有機物質外，還含有豐富的無機成分，這些無機成分包括人體必需的無機鹽或礦物質，其中含量較多的有鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷、氯等元素。此外，還含有少量的微量元素，如鐵、銅、鋅、錳、碘、氟等。當食品經(jīng)高溫灼燒時，將發(fā)生一系列的物理和化學變化，有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和金屬氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分，它是標示食品中無機成分總量的一項指標。
食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，這是因為食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。另一方面，某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，使無機成分增多。因此，灰分并不能準確地表示食品中原來的無機成分的總量，從這種觀點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。
不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內。如果灰分含量超過了正常范圍，說明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標準要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中受到了污染。因此，測定灰分可以判斷食品受污染的程度。
灰分可以作為評價食品的質量指標。例如，在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為0.3%～0.5%，標準粉為0.6%～0.9%。加工精度越細，總灰分含量越低，這是因為小麥麩皮中灰分的含量較胚乳高20倍左右。
在生物體內已發(fā)現(xiàn)的幾十種元素，C、H、O、N、S、P、Cl、Ca、Mg、Na、K這11種元素在人體內的含量為99.95%，稱為常量元素。除去構成水分和有機物質的C、H、O、N四種元素外，其余的通稱為礦物成分，每日膳食需要總量為100mg左右。為保障人體健康，對食品中人體需要的元素進行檢測分析是十分必需的。
1.原理
食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分?；曳謹?shù)值通過灼燒、稱重后計算得出。
2.試劑
（1）乙酸鎂［（CH3COO）2Mg·4H2O］分析純。
（2）濃鹽酸（HCl）。
3.試劑配制
（1）乙酸鎂溶液（80g/L）稱取8.0g乙酸鎂加水溶解定容至100mL，混勻。
（2）乙酸鎂溶液（240g/L）稱取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻。
（3）10%鹽酸溶液 量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。
4.儀器和設備
（1）馬弗爐（高溫爐） 溫度≥950℃；干燥器（內有干燥劑）；電熱板。
（2）分析天平或電子天平 感量分別為0.1mg、1mg和0.1g。
（3）石英坩堝或瓷坩堝。
（4）恒溫水浴鍋 控溫精度±2℃。
5.檢測步驟
（1）坩堝預處理
①含磷量較高的食品和其他食品：取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在（550±25）℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準確稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
②淀粉類食品：先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內，在（900±25）℃下灼燒30min，并在干燥器內冷卻至室溫，稱重，精確至0.0001g。
（2）稱樣 含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的試樣稱取2～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的試樣稱取3～10g（精確至0.0001g，對于灰分含量更低的樣品可適當增加稱樣量）。淀粉類食品：迅速稱取樣品2～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱10g），精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內，不要壓緊。
（3）測定
①含磷量較高的豆類及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品：a.稱取試樣后，加入1.00mL乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L），使試樣完全潤濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
b.吸取3份與a中相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白試驗。當3次試驗結果的標準偏差小于0.003g時，取算術平均值作為空白值。若標準偏差大于或等于0.003g時，應重新做空白值試驗。
②淀粉類食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無煙，即刻將坩堝放入高溫爐內，將溫度升高至（900±25）℃，保持此溫度直至剩余的炭全部消失為止，一般1h可灰化完畢，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
③其他食品：液體和半固體試樣應先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘渣有炭粒時，應向試樣中滴入少許水濕潤，使結塊松散，蒸干水分再次灼燒至無炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
6.結果計算
（1）以試樣質量計
①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；
m1——坩堝和灰分的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，g；
m3——坩堝和試樣的質量，g；
100——單位換算系數(shù)。
②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；
m1——坩堝和灰分的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m3——坩堝和試樣的質量，g；
100——單位換算系數(shù)。
（2）以干物質計
①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；
m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質量，g；
m1——坩堝和灰分的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m3——坩堝和試樣的質量，g；
ω——試樣干物質含量（質量分數(shù)），%；
100——單位換算系數(shù)。
②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計算：
式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；
m1——坩堝和灰分的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m3——坩堝和試樣的質量，g；
ω——試樣干物質含量（質量分數(shù)），%；
100——單位換算系數(shù)。
試樣中灰分含量≥10g/100g時，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量＜10g/100g時，保留兩位有效數(shù)字。在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
1g。
